固体高分解能NMR

概要

固体高分解能NMRは、溶媒に溶解しない試料、溶液化により構造が変化する等により固体状態で評価したい試料を測定試料として、主に有機化合物の化学構造解析・硬化構造解析を行うことができます。

測定試料を固体NMR用サンプルチューブに詰めて、
超電導磁石内に入れ高周波を照射します。
その際に試料中の物質の原子核が特定の波長の電磁波に
共鳴（相互作用）することで信号が得られます。
その信号をフーリエ変換したものがNMRスペクトルになります。

測定対象核：¹³C， ²⁹Si，³¹Pなど

約1g：微粉砕物を使用します。

※金属・導電性物質を含む試料、熱や衝撃に対して不安定な試料は測定できません。

硬化が促進するように条件を変えることにより、
・架橋構造を示す「A」のピーク強度が増加
・反応していない「B」のピークが減少
↓
硬化度合いを評価することが可能

NMR測定では、ラジオ波パルスの照射によって励起された磁化が熱平衡状態まで緩和するのを待つ必要があります。一般的に固体試料の緩和時間（𝑇₁）は長いため、測定に長時間を要しますが、緩和試薬を添加することで、𝑇₁を短縮することができます。

フェノール樹脂成型材の固体¹³C-NMR測定：緩和試薬有り／無しでの比較

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