超微粒子を使うⅡ

― 特許に見る製造技術と実用化に向けた取り組み ―

概要と目次

「大きさを変えるだけで、物性が大きく変わる」これが超微粒子を使う醍醐味である。

超微粒子は、高価であり大量に製造することや粒子自体の安全性に課題があるものの、古くからステンドグラスの色材や磁気記録材料として使用され、また近年では、日焼け止め化粧品をはじめ、燃料電池触媒、透明導電膜、汚染物質吸着剤など、製品化された例や実用化に向けた取り組みが数多く見られる。

本書は、2007年6月に発刊した「超微粒子を使う ― 再認識される超微粒子の可能性 ― 」の続編である。

前書から5年が経過した現在、製造方法にもめざましい発展がみられ、その応用面でも、より機能的な設計が可能となってきた。

そこで、前書と同様、最新の公開特許3,915件を抽出し、製造技術と実用化に向けた取り組みをまとめた。

体裁	A4判　272ページ
定価	71,500円（税抜価格65,000円、送料弊社負担）
発行	2012年7月　住ベリサーチ株式会社

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はじめに … 1
第1章超微粒子概要 … 2
- 1.1 超微粒子の定義 … 2
- 1.2 特許による用途分類 … 2
- 1.3 超微粒子の製法 … 8
  1.3.1 粉砕法 … 8
  
  1.3.2 気相法 … 9
  
  1 電気炉法 … 10
  
  2 化学炎法 … 11
  
  3 プラズマ法 … 12
  
  4 スパッタリング法 … 13
  
  （1）ヘリコンプラズマによる収率の改善 … 13
  
  （2）塩素ガスを使用しない銅超微粒子の製造 … 14
  
  （3）スパッタリング現象を利用した基板材料と供給材料の化合物形成 … 15
  
  1.3.3 液相法 … 16
  
  1 液相沈殿法 … 16
  
  2 イオン性液体の使用 … 18
  
  3 多方リアクター … 19
  
  4 特異な針状突起を有する微粒子の製造 … 20
  
  5 柱状粒子の製造 … 20
  
  6 フラッシュ冷却 … 21
  
  7 自己組織化による微粒子化 … 22
  
  8 異なる粒径の超微粒子を同時製造 … 22
  
  9 有機酸塩法 … 23
  
  10 液中放電プラズマ法 … 25
  
  11 湿式レーザー法 … 27
  
  （1）微粒子製造領域の拡大 … 29
  
  （2）レーザーによる核微粒子の発生 … 30
  
  12 超臨界水熱合成法 … 31
  
  13 超臨界CO₂を溶媒とした熱還元法 … 32
  
  14 噴霧熱分解法 … 32
  
  15 デンドリマーの鋳型 … 33
  
  1.3.4 固相法 … 35
  
  1 プラズマフレーム加熱 … 35
  
  2 ロールによる急速冷却 … 36
  
  1.3.5 メソポーラス化 … 37
  
  1 メソポーラスシリカ微粒子 … 37
  
  1.3.6 ナノ粒子の表面処理 … 38
  
  1 金ナノロッドの表面処理 … 40
  
  2 ガラスマトリックス中への分散固定 … 40
  
  1.3.7 カーボンナノチューブの製造 … 41
第2章超微粒子が発現する機能 … 44
- 2.1 量子サイズ効果 … 44
- 2.2 プラズモン共鳴による発色 … 44
- 2.3 表面効果 … 45
- 2.4 久保効果 … 45
第3章各分野における用途開発の詳細 … 46
- 3.1 半導体素子 … 46
  3.1.1 半導体基板 … 46
  
  1 三次元閉じ込め量子ナノ構造を有する基板 … 46
  
  2 面電子放出源 … 47
  
  3 微粒子によるパターン形成 … 49
  
  4 三次元積層型半導体装置の裏面再配線 … 49
  
  5 自己組織化材料基板 … 50
  
  6 導電性微粒子をバリア膜として用いた基板 … 51
  
  3.1.2 半導体層・チャンネル層 … 51
  
  1 シリコン微粒子の架橋による半導体層の形成 … 51
  
  2 有機ケイ素ポリマーで修飾した単層カーボンナノチューブ半導体 … 52
  
  3 微粒子と結合した有機半導体 … 53
  
  4 増感色素を担持した酸化物半導体 … 54
  
  5 炭素材料で酸化物材料を還元した半導体素子 … 54
  
  6 金属イオン酸化物で微粒子層を被覆した半導体素子 … 55
  
  3.1.3 電極（ソース・ドレイン・ゲート電極） … 55
  
  1 シリサイド電極の形成 … 55
  
  2 ハロゲンを用いた電極の形成 … 56
  
  3.1.4 層間絶縁膜 … 57
  
  1 外殻にSi－C結合を含む複合型有機酸化ケイ素系微粒子 … 57
  
  2 ゼオライト微粒子分散液 … 58
  
  3 フッ素導入被膜 … 59
  
  4 アルカリ水溶液によって現像が可能な透明層間絶縁膜 … 60
  
  3.1.5 ゲート絶縁膜 … 61
  
  1 有機層/無機層が交互に積層されたゲート絶縁膜 … 61
  
  3.1.6 封止材 … 63
  
  1 ジカルボン酸化合物で硬化した可撓性エポキシ封止材 … 63
  
  2 LED用封止剤 … 64
  
  3 誘電体結晶微粒子を含む発光素子の透光封止材 … 65
  
  4 シリコーン樹脂組成物封止材 … 65
  
  5 有機修飾ポリシロキサンによる機能性微粒子の分散 … 66
  
  6 有機シロキサンオリゴマー修飾無機酸化物超微粒子 … 66
  
  7 多孔質酸化物粒子 … 67
  
  3.1.7 面実装 … 67
  
  3.1.8 フォトマスク、エッチングマスク … 69
  
  1 銀微粒子を含む遮光材料 … 69
  
  2 微粒子の単粒子層からなるエッチングマスク … 70
  
  3 フォトマスク保護用粘着テープ … 71
  
  3.1.9 研磨スラリー・研磨パッド … 72
  
  1 高純度化異形シリカゾル … 72
  
  2 結晶歪の小さい研磨粒子 … 73
  
  3 非球状アルミナ－シリカ複合ゾル … 74
  
  4 粒子分散型混合機能性流体の形状復元力を利用した研磨 … 74
  
  5 プルランによる化学的相互作用の強化 … 75
  
  6 エレクトロスピニング法による超微粒子含有研磨シート … 76
  
  3.1.10 単分子素子（参考） … 77
  
  1 亜鉛チトクロムC分子素子 … 77
  
  2 単分子トランジスタ用フラーレンC70誘導体 … 80
- 3.2 電子・電気機器 … 81
  3.2.1 導電回路 … 81
  
  1 プリント配線基板 … 81
  
  （1）シリコーンゴム微粒子含有プリント配線基板 … 81
  
  （2）導電性微粒子により導電膜間を接続した配線基板 … 81
  
  2 導電インク … 82
  
  3 導電材 … 83
  
  （1）銀微粒子－シロキサンポリイミド … 83
  
  （2）金ナノロッドの配向固定 … 84
  
  （3）エネルギー線による選択的無電解メッキ … 84
  
  （4）銅微粒子を用いた配線形成 … 85
  
  （5）焼成不要な導電性部材 … 86
  
  （6）静電パターンを用いた配線形成 … 87
  
  （7）配線断線部修正用金属微粒子分散液 … 88
  
  4 異方導電フィルム … 88
  
  3.2.2 誘電体・コンデンサ・キャパシタ … 89
  
  1 タンタルキャパシタ … 89
  
  2 ポリピロール微粒子を含む固体電解コンデンサ … 90
  
  3 ポリイミド微粒子を用いた電解コンデンサ … 91
  
  4 コンデンサ陰極材料 … 91
  
  5 電気二重層キャパシタ … 92
  
  6 導電性微粒子を含む電気化学キャパシタ … 93
  
  7 強誘電体メモリー … 94
  
  8 カーボンナノチューブ集合体 … 96
  
  3.2.3 磁気・磁性 … 96
  
  1 超常磁性微粒子からなる磁心 … 96
  
  2 磁性塗料の分散 … 97
  
  3 サマリウムコバルト合金 … 99
  
  4 Fe₁₆N₂ … 99
  
  5 マグネトプランバイト型フェライト微粒子 … 100
  
  6 磁性細菌由来の磁性微粒子 … 100
  
  7 磁気微粒子包含細胞 … 101
  
  8 相関移動反応用触媒 … 101
  
  9 磁気記録媒体 … 102
  
  10 磁気光学材料 … 102
  
  11 磁気エンコーダ … 103
  
  12 磁気プローブ … 103
  
  3.2.4 電磁波シールド … 104
  
  1 電磁波シールド基板 … 104
  
  2 光透過性電磁波シールド材 … 105
  
  3 プラズマディスプレイ用電磁波シールド部材 … 106
  
  4 電磁波遮蔽性能と近赤外線吸収性能とを有する複合光学フィルタ … 107
  
  3.2.5 熱伝導材 … 108
  
  1 三次元ネットワーク状炭素繊維構造体 … 108
  
  2 混合導電粉 … 109
  
  3 熱伝導性オイル組成物 … 109
  
  3.2.6 量子ドット・量子コンピュータ … 110
  
  1 DNAを用いた量子ドットの配列 … 110
  
  2 コア・シェル型ＺnO/LiGaO₂ナノ結晶 … 112
  
  3 熱処理条件による量子ドット径の制御 … 112
  
  4 円偏光発光性化合物半導体ナノ微粒子 … 113
- 3.3 光学関連機器 … 114
  3.3.1 光導波路 … 114
  
  1 ポリイミド光導波路 … 114
  
  2 硬化性樹脂－微粒子複合材料 … 115
  
  3 複合無機酸化物超微粒子 … 116
  
  3.3.2 光学フィルム・光学フィルタ … 117
  
  1 表面プラズモン共鳴を利用した光学フィルム … 117
  
  2 視野角向上フィルム … 119
  
  3 近赤外線の吸収 … 120
  
  4 紫外線の吸収 … 122
  
  5 輝度向上フィルム … 122
  
  6 無機偏光素子 … 123
  
  7 防眩フィルムの帯電防止 … 125
  
  8 位相差フィルムのアンカーコート … 126
  
  9 位相差フィルムのブロッキング防止 … 126
  
  10 ナノ粒子の配向 … 127
  
  3.3.3 光ファイバー … 128
  
  1 スズ修飾ルチル型酸化チタン超微粒子を含む樹脂組成物 … 128
  
  2 シリカ含有シリコーン樹脂組成物 … 129
  
  3.3.4 レンズ・プリズム … 130
  
  1 有機超微粒子を含むプラスチックレンズ … 130
  
  2 眼鏡レンズの着色 … 130
  
  3 レンズ用コーティング材料 … 131
  
  4 赤外線透過レンズ … 132
  
  5 チタニウム系微粒子 … 133
  
  （1）微粒子の含水率 … 133
  
  （2）コア・シェル型金属酸化物微粒子を含むマイクロレンズアレイ … 133
  
  （3）カリウム化合物の添加 … 134
  
  6 中空微粒子結合体レンズ … 134
  
  7 有機超微粒子を用いたプリズム金型の加工 … 135
  
  8 2種類の表面処理剤の使用 … 136
  
  3.3.5 光記録媒体 … 137
  
  1 金属微粒子含有ナノ構造体 … 137
  
  2 微粒子変形による増感効果の失活 … 138
  
  3 三次元光記録媒体 … 139
  
  4 油滴微粒子を用いたホログラム記録材料 … 140
  
  3.3.6 照明装置 … 140
  
  1 ナノメートルオーダーの凹凸表面を持つ照明 … 140
  
  2 有機EL照明 … 141
  
  3.3.7 レーザー … 142
  
  1 紫外線発光体材料 … 142
  
  2 ZnOナノ構造レーザー素子 … 144
- 3.4 表示装置・ディスプレイ … 145
  3.4.1 ディスプレイ … 145
  
  1 ディスプレイ基板 … 145
  
  2 プロジェクションスクリーン … 145
  
  3 スペーサ … 146
  
  4 プラズマディスプレイ … 149
  
  5 3Dディスプレイ … 150
  
  3.4.2 有機EL・発光デバイス … 150
  
  1 有機EL … 150
  
  2 発光素子 … 151
  
  （1）励起子発光半導体結晶微粒子薄膜 … 151
  
  （2）酸化ゲルマニウム発光素子 … 152
  
  （3）蛍光体微粒子 … 152
  
  （4）赤色蛍光変換媒体 … 154
  
  3 発光デバイス … 155
  
  （1）電界放出発光素子 … 155
  
  （2）高屈折率微粒子を封止部材に含む発光装置 … 155
  
  （3）発光ダイオード … 158
  
  3.4.3 電子ペーパー（電気泳動表示パネル） … 158
  
  1 白色微粒子 … 158
  
  2 極性が異なる凸部を有する帯電粒子 … 160
  
  3 カラー表示隔壁型電気泳動表示装置 … 160
  
  3.4.4 電子写真感光体 … 161
  
  1 導電性微粒子 … 161
  
  2 積層型電子写真感光体 … 162
- 3.5 化学材料 … 165
  3.5.1 触媒 … 165
  
  1 コア・シェル型白金含有触媒 … 165
  
  2 DNAプログラムによる自己組織化 … 167
  
  3 酸素ガス製造触媒 … 168
  
  4 金超微粒子触媒 … 169
  
  5 貴金属微粒子担持触媒 … 169
  
  6 有機－無機ハイブリッド燃料電池用触媒 … 170
  
  7 触媒電極の形成 … 170
  
  8 カーボンナノチューブ用複合触媒 … 172
  
  9 触媒担持カーボンナノホーン複合体 … 172
  
  10 燃料電池用フラーレン触媒 … 174
  
  11 NOｘ触媒 … 174
  
  12 光触媒 … 175
  
  3.5.2 吸着剤 … 177
  
  1 金属超微粒子分散液 … 177
  
  2 ステンレスナノボール … 178
  
  3 多孔質アパタイト … 178
  
  4 β－MnO₂ … 179
  
  3.5.3 トナー・現像剤 … 179
  
  1 メラミン系樹脂微粒子外添剤 … 179
  
  2 トナー間凝集力の低減 … 180
  
  3 スペーサとして機能する導電性微粒子 … 181
  
  4 凹みに外添剤を偏在させた静電潜像現像用トナー … 181
  
  5 粒径の異なる外添剤を含むトナー … 182
  
  6 コア・シェル構造のトナー … 183
  
  7 低温定着性と耐久性の両立 … 183
  
  8 磁気誘導加熱方式のトナー … 184
  
  9 水系媒体の適正酸価 … 185
  
  10 柱状粒子の利用 … 185
  
  3.5.4 インク・顔料・染料 … 186
  
  1 耐熱性に優れた顔料微粒子分散体 … 186
  
  2 微粒子－ポリロタキサン含有塗料 … 187
  
  3 微粒子リンカー構造 … 188
  
  4 粉体塗料 … 188
  
  5 水溶性染料の耐水性向上 … 189
  
  6 抗菌性リン酸複塩抗菌剤微粒子 … 190
  
  7 高漆黒性カーボンブラック分散体 … 191
  
  8 超微粒子顔料分散剤 … 193
  
  9 中空微粒子 … 193
  
  3.5.5 インク受容層 … 194
  
  3.5.6 化粧料（化粧品） … 196
  
  1 日焼け止め … 196
  
  2 凹凸補正化粧料 … 200
  
  3 抗ウィルス作用 … 201
  
  4 フォトニック結晶の利用 … 201
  
  5 ナノファイバーへの担持 … 203
  
  3.5.7 接着・粘着 … 204
  
  1 アクリル系接着剤 … 204
  
  2 誘電体微粒子による金属接合 … 205
  
  3 異方性導電接着剤 … 206
  
  4 赤外線吸収性粘着剤 … 206
  
  5 フォトマスク保護用粘着テープ … 208
  
  6 ゲル接着剤 … 208
  
  7 合わせガラスのプライマー層 … 209
  
  8 ポリピロール微粒子分散塗工液 … 210
  
  3.5.8 メッキ被膜 … 210
- 3.6 電池 … 212
  3.6.1 燃料電池 … 212
  
  1 触媒粒子 … 212
  
  （1）金属酸化物・窒化物による担持 … 212
  
  （2）白金－異種金属複合ナノ微粒子 … 213
  
  （3）窒化処理石炭 … 215
  
  （4）網目状高次構造を有する複合触媒 … 215
  
  2 プロトン伝導体 … 216
  
  3.6.2 リチウムイオン電池 … 219
  
  3.6.3 太陽電池・光電変換素子 … 220
  
  1 色素増感太陽電池 … 220
  
  2 有機薄膜太陽電池 … 221
  
  3 有機ケイ素ポリマー－SWNT複合体 … 222
  
  4 カルコパイライト系化合物半導体剤 … 222
  
  5 量子ドット太陽電池 … 223
  
  6 バックシート … 224
  
  7 カバーガラス … 225
- 3.7 自動車関連 … 226
  3.7.1 車体・車輌 … 226
  
  3.7.2 燃料 … 226
  
  3.7.3 タイヤ … 227
  
  3.7.4 窓ガラス … 229
  
  3.7.5 座席シート … 230
- 3.8 機構部品・機器 … 230
  3.8.1 潤滑・摺動 … 230
  
  1 潤滑剤 … 230
  
  2 摺動部材 … 230
  
  3 グリース … 231
  
  3.8.2 シール・エアタイト … 232
  
  1 断熱ガラス用シーリング材 … 232
  
  2 磁性流体粒子 … 233
  
  3.8.3 制振材 … 234
- 3.9 センサー・プローブ … 234
  3.9.1 ガスセンサー … 234
  
  1 半導体微粒子と貴金属微粒子の複合構造 … 234
  
  2 コア・シェル型酸化セリウム高分子ハイブリッド微粒子 … 236
  
  3 反射率変化型センサー … 237
  
  3.9.2 光センサー … 239
  
  3.9.3 バイオセンサー … 240
- 3.10 生活関連（住居・食品・衣料など） … 242
  3.10.1 建材 … 242
  
  1 光触媒含有内装材 … 242
  
  2 衝撃吸収部材 … 243
  
  3 熱線遮蔽材料 … 244
  
  3.10.2 食品 … 244
  
  1 ナノサイズ帯電微粒子水 … 244
  
  2 キトサンの微粒化 … 246
  
  3 食品包装 … 247
  
  4 初期の虫歯を予防する食品 … 247
  
  3.10.3 衣料・皮革 … 248
  
  1 人工皮革 … 248
  
  2 クリーンルーム用ウェア … 249
  
  3.10.4 スポーツ用品 … 250
- 3.11 医療・バイオ … 250
  3.11.1 バイオチップ・生化学 … 250
  
  1 磁性ナノ粒子 … 250
  
  2 金ナノロッド … 252
  
  3 化合物半導体ナノ微粒子 … 254
  
  4 散乱性標識微粒子 … 255
  
  5 希土類元素含有微粒子 … 256
  
  6 分子インプリント微粒子 … 257
  
  3.11.2 医療・医薬・農薬 … 258
  
  1 包帯 … 258
  
  2 マスク … 259
  
  3 貝殻由来の超微粒子 … 259
  
  4 光線療法 … 260
  
  5 温熱療法 … 260
  
  6 ガルバーニ粒子 … 262
  
  7 歯科用材料 … 262
  
  3.11.3 DDS（薬物持続放出） … 264
  
  1 ナノカプセル … 264
  
  2 金ナノロッド … 266
- 3.12 環境 … 267
  3.12.1 水処理・水質検査 … 267
  
  1 カーボンナノチューブ液体浄化装置 … 268
  
  2 ナノコンポジット膜による水質検査 … 268
  
  3.12.2 土壌浄化 … 269
- 3.13 原子力・核燃料 … 270
  3.13.1 使用済み核燃料の貯蔵 … 270
- 3.14 防衛・航空 … 271
  3.14.1 透明防護具 … 271
おわりに … 272

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